Uno de los retos actuales en la Química Analítica reside en el desarrollo de metodologías analíticas sostenibles que respeten los principios planteados por la Química Verde, de manera su impacto sobre el entorno sea mínimo. Para conseguir este objetivo se han establecido diferentes estrategias o líneas de investigación. En primer lugar, las técnicas de microextracción están aportando numerosas ventajas, aunque todavía presentan algunas limitaciones. Por consiguiente, resulta necesario desarrollar técnicas que automaticen la etapa relativa al pretratamiento de la muestra con el fin de disminuir tanto el tiempo de análisis como la manipulación de la muestra. En segundo lugar, y atendiendo a los mismos principios, también existe interés en el desarrollo de dispositivos capaces de realizar determinaciones in situ, además de proponer mecanismos que permitan disminuir de manera significativa el coste de la instrumentación requerida para llevar a cabo los análisis. Por lo tanto, los métodos propuestos en esta Tesis se han basado en: (i) el acoplamiento de la microextracción en fase sólida en tubo a sistemas cromatográficos y (ii) en el desarrollo de dispositivos colorimétricos de análisis in situ. Por una parte, la microextracción en fase sólida acoplada a un sistema de cromatografía capilar permite unificar la etapa de pretratamiento de la muestra y el análisis en una sola etapa, mientras que, por otra parte, los dispositivos de análisis in situ permiten realizar determinaciones en el lugar donde se encuentra el analito, sin necesidad de desplazarse al laboratorio. Las metodologías propuestas han aportado algunas mejoras a las ya existentes, obteniéndose buenas características como rapidez, bajo coste, simplicidad y respeto hacia el medio ambiente y el operador. Finalmente, para evaluar la aplicabilidad de estas nuevas estrategias, se han aplicado a la determinación distintos compuestos de interés en diferentes matrices ambientales, industriales y biológicas.