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This thesis is focused on the development, validation and evaluation, in terms of
accuracy, precision and limit of detection, of analytical methods based on infrared (near
and mid region) and raman spectrometry using, different sampling techniques. The aim
of this thesis has been the development of methods which enables the quality control
of manufactured products with different properties and reduces the time of analysis and
waste generation, being an environmentally friendly alternative to the reference
methodologies based on chromatographic separations.
Procedures developed were based on: i) direct measurements on solid samples and ii)
measurement of the analyte after its extraction with an appropriate solvent.
Additionally, automated procedures based on on-line measurements in closed
systems, including also extraction steps and minimizing the contact of the analyst with
toxic substances have been developed.
The proposed methodologies improve the laboratory productivity by increase of sample
throughput and enable simultaneous determination of several analytes in the same
sample.
Regarding the applicability of the developed studies, it has been evidenced in this
Thesis, that vibrational spectrometry is definitely one of the fastest, reliable and
suitable techniques for monitoring processes and quality control purposes in industrial
fields, such as agrochemical or food sector.RESUMEN
Una de las principales preocupaciones de la Química Analítica actual es el desarrollo
de métodos de análisis que sean medioambientalmente sostenibles. Procedimientos
que, sin sacrificar características analíticas como precisión y exactitud, reduzcan la
cantidad de residuos generados en los laboratorios, metodos para los que otras
características como rapidez y consumo de reactivos son tan importantes como las
anteriores. En este sentido en esta tesis se han desarrollado, validado y evaluado
herramientas analíticas basadas en el empleo de técnicas vibracionales que permiten
el control de productos manufacturados con diferentes características físico-químicas.
Para ello se han diseñado y puesto a punto procedimientos sencillos basados en
medidas directas y no destructivas de muestras sólidas, eliminando así por completo el
uso de disolventes y reactivos y minimizando el tratamiento previo de la muestra.
En el caso de que el análisis directo no sea viable, se ha buscado la reducción de la
cantidad de disolventes utilizados en el proceso de extracción del analito así como el
empleo de disolventes menos tóxicos. De la misma forma se han desarrollado
métodos automatizados basados en medidas en línea pudiendo incluir también etapas
de preparación de la muestra y/o extracción de los analitos, de modo que se favorezca
la reducción del consumo de disolventes y a la vez se minimice el contacto del
operador con sustancias tóxicas.
Así mismo, se han desarrollado procedimientos basados en espectrometría vibracional
que permiten la determinación simultánea de más de un ingrediente activo.
También se ha demostrado la utilidad de la espectrometría vibracional para la
monitorización de reacciones donde es necesario un control de los parámetros de
calidad tanto de las materias primas y de los productos finales así como de las etapas
intermedias del proceso, de forma que se puedan corregir errores prácticamente en
tiempo real minimizando las pérdidas económicas.
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