En las últimas décadas la contaminación ambiental ha aumentado considerablemente, y por consiguiente la contaminación del medio acuático. Como consecuencia la Unión Europea ha legislado diferentes normativas para proteger el medio, entre ellas La Directiva Marco del Agua (2000/60/CE), que tiene por objeto proteger, regenerar y mejorar la calidad de las aguas. Para ello, estable las pautas a seguir en el estudio de la calidad de las aguas. Posterior a ésta, se ha legislado la Directiva 2008/105/CE que establece normas de calidad ambiental (NCA) para 33 sustancias prioritarias y otros 8 contaminantes en aguas, y para algunos compuestos en biota y/o sedimento. El objetivo de esta tesis es determinar la calidad química de las aguas del litoral de la Comunidad Valenciana. Con tal fin, se ha planteado un programa de estudio del litoral clasificando sus aguas en diferentes masas y puntos de muestreo, campañas de muestreo y matrices a analizar (agua, biota y sedimento). Por otro lado, ha sido necesario el desarrollo y puesta a punto de métodos analíticos que permitan su análisis a los límites que requiere la normativa. Se han desarrollados métodos analíticos para el análisis de sustancias prioritarias en aguas basados en la microextracción en fase sólida (SPME) acoplada con cromatografía de gases para el análisis de compuestos organohalogenados, compuestos de estaño, cloroalcanos. Además, un método de análisis con cromatografía líquida capilar y detector electroquímico para determinación de fenoles en agua. Por otro lado se han desarrollado métodos para el análisis de muestras de biota y sedimento basados en la extracción con microondas (MAE), con ultrasonidos (USE), con dispersión de la matriz en fase sólida (MSPD) y microextracción en fase sólida (SPME) para la determinación de compuestos organohalogenados, compuestos de estaño y cloroalcanos. Los métodos desarrollados son sensibles, robustos y ofrecen límites de detección menores a las Normas de calidad ambiental fijadas. Los resultados obtenidos muestran que durante un primer estudio (Control de vigilancia) 11 masas de aguas costeras y 3 masas de aguas de transición incumplieron los criterios de calidad. En un posterior estudio, centrado en esas masas afectadas (Control operativo), todas las masas, excepto una de las masas de aguas costeras, cumplían los criterios de calidad. El estudio de la biota y sedimentos, muestran que los compuestos que la Directiva 2008/105/CE recomienda analizar en estas matrices, tienden a la acumulación, presentado mayores concentraciones detectadas en biota y sedimento que en aguas.