Progress in new technologies and advancements on material research have a deep impact on the recent developments in Analytical Chemistry. This Thesis aims to study how the introduction of these new materials has led to notable improvements in sensing, separation and extraction techniques. Nanoscience is a growing area of research in general, and in particular in Analytical Nanotechnology. We focus on Gold Nanoparticles (AuNPs) and Carbon Nanotubes (CNTs), one of the most studied nanomaterials in Analytical Chemistry; in fact a huge number of works have been reported dealing with this issue. In this Thesis AuNPs, which is a highly sensitive material for sensing application, were studied as a plasmonic sensor for biomarker detection (spermine) in urine samples. The CNTs have been reported to be a good adsorbent in SPE. In an attempt to advance in the knowledge of the potential use of CNTs as extractive phase, in this work, CNTs have been used to functionalize capillary columns for IT-SPME. The proposed approach gave rise to an efficient extractive phase that integrates on-line extraction and pre-concentration. Polymer materials should not be overlooked because of their versatile properties and low cost. The use of PDMS in Analytical Chemistry gained importance with its applications as stationary phase in GC, in SPME and in miniaturized sensing devices. We studied PDMS in IT-SPME coupled with CapLC-DAD for dialkyl phthalates, their degradation products and metabolites at trace level. As above mentioned, the capillary columns functionalized with CNTs for IT-SPME have been proposed as a potential alternative to conventional phases in IT-SPME for the determination of different important pollutants (PAHS, triazines, pyrethroids, and organophosphorous). One of the main applications of PDMS is their use as embedding or encapsulation agent of electronic components in the circuit chips. This Thesis, studies PDMS as encapsulation and delivery systems for several derivative reagents. There is an increasing demand to develop in situ sensors for environment pollutant monitoring. For this aim, optical sensing devices for in situ estimation of amino compounds (volatile amines, amphetamines compounds and ammonium) have been developed. Moreover, another approach using zein as an alternative biodegradable polymeric has been proposed for on-site analysis. In particular, a biodegradable device based on enzyme immobilization on solid support which has been synthetized using a biopolymer from agricultural origin (zein, protein of corn) has been successfully developed for phosphate sensing in waters. Green aspects of sample-pretreatment and analytical methods have been the guidelines of this Thesis. Obviously, Analytical Chemistry must be close to the ecological concerns and in this scenario, the need of developing green and safe alternative methodologies is mandatory to guarantee a sustainable environment management for future generation.Los avances en las nuevas tecnologías y los avances en la investigación de materiales tiene un profundo impacto en la evolución reciente de Química Analítica. Esta tesis tiene como objetivo estudiar cómo la introducción de nuevos materiales ha dado lugar a notables mejoras en las técnicas de detección, de separación y extracción. Nanociencia es un área creciente de investigación en general, y en particular en Química Analítica. Esta tesis se centra en nanopartículas de oro (AuNPs) y nanotubos de carbono (CNT), uno de los nanomateriales más estudiados en Química Analítica. En esta Tesis las AuNPs fueron estudiados como un sensor para la detección de biomarcadores plasmónica (espermina) en muestras de orina. Los nanotubos de carbono han sido reportados para ser un buen adsorbente en SPE. En un intento de avanzar en el conocimiento de la posible utilización de nanotubos de carbono como fase extractiva, en este trabajo, CNT se han utilizado para funcionalizar columnas capilares para extracción en fase solida en tubo (IT-SPME). El enfoque propuesto dio lugar a una fase de extracción eficiente que integra la extracción en línea y pre-concentración. Los materiales poliméricos no deben pasarse por alto debido a sus propiedades versátiles y el bajo coste. El uso de polidimetilsiloxano (PDMS) en Química Analítica ganó importancia con sus aplicaciones como fase estacionaria en GC, en SPME y en dispositivos de detección miniaturizados. El PDMS en IT-SPME acoplado a CapLC-DAD para dialquilftalatos ha sido el sistema utilizado para la detección del DEHP y sus productos de degradación a nivel de trazas. Además, las columnas capilares funcionalizados con CNTs para IT-SPME se han propuesto como una alternativa potencial a las fases convencionales en IT-SPME para la determinación de diferentes contaminantes importantes (PAHs, triazinas, piretroides, y organofosforados). Una de las principales aplicaciones de PDMS es su uso como agente de encapsulación de componentes electrónicos en los chips de circuito. Esta tesis, el PDMS se ha utilizado como sistema de encapsulación y dispensador de reactivos. Teniendo en cuenta que existe una demanda creciente para desarrollar sensores in situ para la vigilancia del medio contaminante, los dispositivos de detección ópticos desarrollados se han aplicado para la estimación in situ de compuestos amino (aminas volátiles, las anfetaminas y los compuestos de amonio). Por otra parte, se ha propuesto otro enfoque utilizando zeína como un polímero biodegradable como alternativa para el análisis in situ. En particular, un dispositivo biodegradable basado en la inmovilización de la enzima sobre un soporte sólido que ha sido sintetizado utilizando un biopolímero de origen agrícola (zeína, proteína de maíz) se ha desarrollado con éxito para la detección de fosfato en las aguas. Los Fundamentos de la Química Verde en cuanto al pretratamiento de muestra y los métodos de análisis utilizados han sido las directrices de esta Tesis. La Química Analítica debe estar cerca de las preocupaciones ecológicas y en este escenario, la necesidad de desarrollar metodologías alternativas sostenible y seguras es necesaria para garantizar la preservación del mediambiente para las generaciones futuras.