En esta Tesis Doctoral se describe el desarrollo de procedimientos de síntesis de biodiésel y caracterización de bebidas alcohólicas mediante técnicas analíticas de elevada resolución. La puesta a punto de los procedimientos de síntesis de biodiésel y sus estudios de caracterización se realizó en respuesta a la demanda de producción de biocombustibles basados en materias primas renovables y de bajo impacto ambiental que puedan reemplazar de manera efectiva al diésel convencional obtenido a partir de fuentes fósiles. Otro de los aspectos descritos en esta Tesis, y entroncando con una de las líneas actuales de investigación del grupo, es la caracterización de proteínas en diversos extractos vegetales (principalmente de alcachofa) y licores derivados de éstos con objeto de establecer su autenticidad mediante técnicas cromatográficas y electroforéticas. La Tesis doctoral se divide en cuatro grandes bloques. El primer bloque, integrado por los Capítulos 1 y 2, contiene una introducción general, donde se describen generalidades de biodiésel, las técnicas de síntesis utilizadas en su producción, con especial énfasis en la tecnología supercrítica con metanol, así como las metodologías analíticas de caracterización habituales de este biocombustible. Por su parte, en el Capítulo 2 se describen las bibliotecas combinacionales de ligandos peptídicos (CPLLs), las cuales se aplicarán para el estudio de proteínas de baja concentración presentes en extractos vegetales y licores derivados de éstos. El segundo bloque está dedicado al estudio de la producción de biodiésel a partir de diversas materias primas (derivadas o no de plantas oleaginosas) utilizando metanol en condiciones supercríticas. Así pues, en el Capítulo 3, se describe el diseño y puesta a punto de un reactor discontinuo para la obtención de biodiésel a partir de aceite de girasol utilizando dicha tecnología supercrítica, y evaluándose sus prestaciones frente a los procedimientos tradicionales de síntesis (transesterificación catalítica). En el Capítulo 4, se lleva a cabo un estudio de estabilidad térmica (cis-trans isomerización) de los principales ésteres metílicos insaturados generados durante la síntesis de biodiésel con metanol supercrítico a diversos tiempos de reacción y temperaturas, donde se hace especial hincapié en la isomerización de los esteres metílicos insaturados. Por su parte, en el Capítulo 5, se describe la producción de biodiésel de segunda generación a partir de materias primas de diversa índole (grasas de origen animal, algas, aceite de pescado, y residuos industriales de diversa naturaleza) utilizando la tecnología supercrítica anteriormente descrita, y su utilización como alternativas con elvado valor ético, ecológico y económicamente competitivas frente a los aceites de plantas oleaginosas. Por su parte, el tercer bloque, integrado por el Capítulo 6 está dedicado a la caracterización del proteoma de la alcachofa (Cynara scolynus) mediante la captura utilizando CPLLs, y su potencial aplicación para la evaluación de la autenticidad de licores producidos a partir de este vegetal. Este estudio se realizó en colaboración con el Dr. Pier Giorgio Righetti del Departamento de Química, Materiales e Ingeniería Química “Giulio Natta” de la Universidad Politécnica de Milán (Italia). Finalmente, en el último bloque se muestran las conclusiones más relevantes obtenidas de los dos bloques anteriores.