Microextraction techniques provide numerous advantages to sample preparation step. Some of these techniques can nowadays be considered well established and have been implemented in many analytical laboratories, although some limitations have been also described. In this PhD thesis, new analytical strategies based on microextraction techniques have been developed and evaluated based on their analytical characteristics. These methods offers many advantages to sample preparation including simplicity, rapid analysis time, cost-effectiveness and being both user and environmentally friendly according to the so-called “Green Chemistry”. These novel approaches have been applied to the determination of “UV filters” in water samples. It should be said that UV filters are a group of cosmetic ingredients nowadays used in many cosmetic products, in addition to those exclusively designed for sun protection (i.e. sunscreens). These cosmetic ingredients have been catalogued as emergent contaminants since they could cause harmful effects on the aquatic environment. In these sense, their determination is of high interest. This PhD thesis is divided into seven chapters. Some fundamental concepts, the background of the topic and the methodologies used in this PhD thesis are described in Section I, Introduction. In this sense: • The evolution of the microextraction techniques, their advantages and limitations and the contributions of this PhD thesis to the development of new microextraction techniques are summarized in Chapter 1 • General information about UV filters, their classification and their use in cosmetic products are included in Chapter 2. Moreover, their presence in the human body as well as in the environment, and an exhaustive compilation of analytical methods employed to the determination of UV filters in environmental water samples are also included in this chapter The experimental work and the results obtained along this PhD thesis are presented in Section II. The most relevant conclusions of each study are presented at the end of each chapter. • A method to determine UV filters not only in the soluble fraction but also in the particulate fraction (i.e. that adhered to suspended particles) of seawater samples, based on dispersive liquid-liquid microextraction, is described in Chapter 3 • A new microextraction technique based on the in situ formation of a supramolecular aggregate as extractant phase is presented in Chapter 4 • A novel microextraction technique mediated by magnetic materials as extractant phase is developed in Chapters 5 to 7 It should be point out that the work included in Chapter 4 was carried out in a pre-doctoral stay for four months in the Department of Chemistry of the University of Ioannina (Greece) under the supervision of Prof. Dismothenis L. Giokas. Finally, the General conclusions of this doctoral thesis are shown and the published articles obtained from the work performed in this PhD thesis are included as Annex.Las técnicas de microextracción aportan numerosas ventajas a la etapa de preparación de la muestra. Algunas de estas técnicas están actualmente bien establecidas y se han implementado en numerosos laboratorios analíticos, aunque también se han descrito algunas limitaciones. En la presente Tesis Doctoral se ha contribuido al desarrollo y validación de nuevas estrategias analíticas basadas en técnicas de microextracción, y se han aportado algunas mejoras a las ya existentes, obteniéndose buenas características como rapidez, bajo coste, simplicidad y respeto hacia el medio ambiente y el operador (“Química Verde”). Para evaluar la aplicabilidad de estas nuevas estrategias, se han aplicado a la determinación de “Filtros UV” en muestras de agua. Debe señalarse que los filtros UV son un grupo de ingredientes cosméticos ampliamente utilizados en productos para la protección solar, además de en otros productos cosméticos de uso cotidiano. Estos ingredientes cosméticos se han catalogado como contaminantes emergentes, ya que pueden provocar efectos adversos en el medio ambiente acuático, al que llegan con relativa facilidad. Es por ello que resulta interesante su determinación. Esta Tesis Doctoral se ha estructurado en siete capítulos. La Sección I, constituida por los Capítulos 1 y 2, corresponde a la Introducción, en la que se describen algunos conceptos fundamentales, los antecedentes del tema y las metodologías analíticas seguidas en la presente Tesis Doctoral. En este sentido: • En el Capítulo 1 se resume la evolución que han sufrido las técnicas de microextracción, mencionando las ventajas e incovenientes de cada una de ellas, y presentando las aportaciones realizadas en esta Tesis Doctoral sobre el desarrollo de nuevas técnicas de microextracción • En el Capítulo 2 se incluye información general sobre los filtros UV, incluyendo su clasificación y su empleo en los productos cosméticos. También se discute su presencia en el cuerpo humano y, especialmente, en el medioambiente, y se realiza una revisión exhaustiva de los métodos analíticos empleados para la determinación de filtros UV en muestras de agua de origen medioambiental, dado que es el tema de la presente Tesis Doctoral En los cinco capítulos incluidos en la Sección II se recoge el trabajo experimental, así como los resultados obtenidos a lo largo de esta Tesis Doctoral. Al final de cada capítulo se exponen las conclusiones más relevantes obtenidas en cada uno de los estudios realizados. • En el Capítulo 3 se describe un método analítico, basado en la microextracción líquido-líquido dispersiva, que permite la determinación del contenido total de filtros UV en muestras de agua de mar, determinándolos tanto en la fracción soluble como en la materia particulada • En el Capítulo 4 se presenta una nueva técnica de microextracción basada en la formación in situ de un agregado supramolecular como fase de extracción • En los Capítulos 5 a 7 se desarrolla una nueva técnica de microextracción mediada por materiales magnéticos como fase de extracción, siendo validada mediante la determinación de filtros UV lipofílicos e hidrofílicos en muestras de agua de origen medioambiental de diferente naturaleza Cabe mencionar que el trabajo incluido en el Capítulo 4 fue realizado en una estancia predoctoral de cuatro meses en el Departamento de Química de la Universidad de Ioannina (Grecia) bajo la supervisión del Prof. Dimosthenis L. Giokas. Para finalizar, se presentan las Conclusiones generales de esta Tesis Doctoral y, como Anexo, se incluyen las publicaciones científicas a las que ha dado lugar.