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Picó Monllor, José Antonio
Hernández Lucas, María Jesús (dir.); Nácher Alonso, Amparo (dir.); Díez Sales, Octavio (dir.) Departament de Farmàcia i Tecnologia Farmacèutica |
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Aquest document és un/a tesi, creat/da en: 2016 | |
Dentifrices are considered to be semi-solid products which are designed to clean the teeth and provide a fresh and pleasant breath. These products are a mix of abrasives (e.g. hydrated silica), humectants, water, surfactants, agents for preventing tooth decay (e.g. fluoride), thickeners (e.g. cellulose gum, xanthan gum and carrageenans) and flavor, among others. Furthermore, it should be easily extrudable from the package (“squeezing out”), keep enough tightness (“stand up”) over the toothbrush and have an acceptable flavor for the consumer. The dentrifices manufacturing implies complex industrial procedures, and the scientific literature about their composition, manufacturing or quality control, and rheological properties is very limited.
The main objective of this PhD thesis was to improve the knowledge about cosmetotecnica of the dentifrices. In order to achieve this goal, three dif...
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Dentifrices are considered to be semi-solid products which are designed to clean the teeth and provide a fresh and pleasant breath. These products are a mix of abrasives (e.g. hydrated silica), humectants, water, surfactants, agents for preventing tooth decay (e.g. fluoride), thickeners (e.g. cellulose gum, xanthan gum and carrageenans) and flavor, among others. Furthermore, it should be easily extrudable from the package (“squeezing out”), keep enough tightness (“stand up”) over the toothbrush and have an acceptable flavor for the consumer. The dentrifices manufacturing implies complex industrial procedures, and the scientific literature about their composition, manufacturing or quality control, and rheological properties is very limited.
The main objective of this PhD thesis was to improve the knowledge about cosmetotecnica of the dentifrices. In order to achieve this goal, three different studies have been carried out:
First, characterisation of different dentifrices categories (“pastes”, “gels” and “liquid dentifrice” o “2 en 1”) of Korott manufactured products has been performed. The main physical (density, pH, viscosity), chemical (preservatives and fluoride) and microbiological indicators which guarantee stability have been analysed. The values of density and pH presented similar values in all categories, whereas the viscosity showed significant differences. The concentrations of the different preservatives and the active ingredient fluoride remained stable over time. Likewise, the dentifrices fulfilled with the microbiological limits established and in any case the presence of pathogenic microorganism were detected.
Following, a rheological study (flow and viscoelastic behavior) of Korott® dentifrices was carried out in order not only to characterize them but also to compare them with some reference brands at Oral Care sector (Colgate®, Sensodyne®, Binaca®, etc.) . The Korott® products presented a highly shear thinning and viscoelastic behaviour, with a typical weak gel-like structure. The Korott® pastes and gels showed an intermediate rheological behavior, while the 2 in 1 had a lower shear thinning behavior than the reference brands. As a consequence of the different shear thinning behavior, the differences observed in visual consistency over the toothbrush (“stand up”) are reduced for brushing shear rates. On the other hand, the pastes and gels present greater yield stress values (“squeezing out”) than the ones corresponding to 2 in 1 dentifrices.
Finally, in order to study the influence of the main rheological modifiers, some mixtures of increasing complexity have been studied. Presence of CMC modifies the Newtonian behavior of sorbitol/water mixtures, developing shear thinning systems. The addition of PEG-12 hardly modifies the rheological properties but increases the initial viscosity of the mixtures (sorbitol/water and CMC). The addition of a 10% of abrasive silica to the aqueous medium with sorbitol, CMC and PEG, does not significantly affect the flow behavior, whereas the same quantity of thickening silica increases initial viscosity and shear thinning characteristics. The combination of thicknening and abrasive silica produces systems with similar viscosity to the final product.RESUMEN: Cosmetotecnia de los dentífricos. Relevancia del comportamiento reológico. Códigos UNESCO: 220499 (reología). 220402 (dispersiones).
Los dentífricos se consideran productos semisólidos diseñados para limpiar los dientes y proporcionar un aliento fresco y agradable. Estos productos son una combinación de abrasivos (p.e. hydrated silica), humectantes, agua, surfactantes, agente anticaries (p.e. flúor), espesantes (p.e. cellulose gum, xanthan gum and carrageenan) y aromas, entre otros. Además, deben ser fácilmente extruibles del envase (“squeezing out”), mantener la suficiente rigidez (“stand up”) sobre el cepillo y tener un sabor aceptable para el consumidor. La elaboración de los mismos, supone procesos complejos a nivel industrial y la literatura científica publicada sobre su composición, fabricación y/o controles de producto acabado, así como la referente al estudio de parámetros reológicos, resulta escasa.
Con objeto de profundizar en la cosmetotecnia de los dentífricos se ha elaborado la presente Tesis Doctoral, en la que se han realizado tres tipos de estudios:
Primero, se ha procedido a la caracterización de los principales indicadores físicos (densidad, pH y viscosidad), químicos (conservantes y flúor) y microbiológicos que garantizan la estabilidad de los dentífricos (pastas, geles y 2 en 1) fabricados por Korott®. Los valores de densidad y pH, presentaron valores similares en todas las categorías, mientras que la viscosidad mostró diferencias. Las concentraciones de los diferentes conservantes y el ingrediente activo flúor, se mantuvieron estables con el tiempo. Asimismo, los dentífricos cumplieron con los límites microbiológicos establecidos y en ningún caso se detectó la presencia de microorganismos patógenos.
A continuación, se ha profundizado en el comportamiento reológico de los dentífricos de Korott®, comparándolo con diferentes marcas de referencia (Colgate®, Sensodyne®, Binaca®, etc.) del sector de la Higiene Oral. Los productos Korott® presentaron un comportamiento altamente pseudoplástico y viscoelástico, con una estructuración de tipo gel débil. Las pastas y gel de Korott® mostraron un comportamiento reológico intermedio respecto a las marcas de referencia, mientras que los 2 en 1 mostraron una menor pseudoplasticidad. Como consecuencia del diferente comportamiento pseudoplástico, las diferencias observadas en la consistencia visual sobre el cepillo “stand up” se reducen con las altas velocidades de cepillado. Por otro lado, las pastas y geles presentan valores de esfuerzo umbral, “squeezing out”, superiores a los 2 en 1.
Finalmente, se han elaborado varias mezclas, de complejidad creciente, para estudiar la influencia de los principales ingredientes que modifican el comportamiento reológico de los dentífricos. Se observó que la concentración de CMC modifica el comportamiento newtoniano de la mezcla sorbitol/agua, dando lugar a mezclas pseudoplásticas. La adición del PEG-12 apenas modifica las propiedades reológicas pero incrementa la viscosidad inicial de las mezclas (sorbitol/agua y CMC). La incorporación de un 10% de sílice abrasiva al medio acuoso con sorbitol, CMC y PEG no afecta apreciablemente el comportamiento de flujo, mientras que la misma cantidad de sílice espesante incrementa considerablemente su pseudoplasticidad y viscosidad inicial. La combinación de sílice espesante/abrasiva da lugar a valores de viscosidad similares a la del producto acabado. Por todo ello sería razonable concluir que este estudio ha permitido determinar la influencia del tipo de sílice espesante y/o abrasiva, hidrocoloide y humectantes sobre la microestructura del producto acabado.
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