La industria es uno de los principales motores de la economía mundial. Una de las ocupaciones y preocupaciones principales del sector industrial, es la salvaguarda de la calidad de las materias primas utilizadas, el control de los procesos y de las infraestructuras involucradas en la manufactura, la seguridad de los trabajadores durante las etapas de producción y las emisiones de residuos al medio ambiente, tanto gaseosos, como líquidos o sólidos. Por último, y no menos importante, la calidad del producto manufacturado, que es la cabeza visible para el consumidor y repercute de forma directa en el prestigio y economía de la industria en cuestión. En la mayoría de los casos, las metodologías habitualmente empleadas en la industria, aunque son selectivas y sensibles, sacrifican características deseables, como pueden ser la rapidez, un bajo consumo de reactivos y disolventes o una baja tasa de generación de residuos. El objetivo general de esta Tesis se ha centrado en el estudio, desarrollo y empleo de diversas herramientas analíticas, aplicadas a todos los ámbitos del proceso industrial y sobre diferentes tipos de matrices (productos fitosanitarios, biocidas, productos naturales, aire, suelos, fluidos biológicos,…). Las técnicas empleadas permiten bien un análisis directo y no destructivo, o bien, basándose en los criterios establecidos por la Química Analítica Verde, una mejora en la sostenibilidad de las metodologías analíticas en términos de tiempo, consumo de energía y volúmenes de reactivos y residuos consumidos y/o generados. El empleo de metodologías como la espectrometría de movilidad iónica (IMS) posibilita un amplio abanico de aplicabilidad con elevada sensibilidad y tiempos de respuesta bajos, tanto en el análisis de productos manufacturados como en la monitorización de contaminantes ambientales en distintos tipos de matrices, como fluidos biológicos o aire. Sin embargo, y aunque permite un análisis tanto off-line como at-line, el análisis de muestras complejas en ocasiones requiere de etapas previas de preparación. El empleo de la espectroscopia en el infrarrojo cercano (NIR) unido al tratamiento estadístico de datos, permite un análisis no destructivo de las muestras sin consumo de reactivos ni generación de residuos, proporcionando una herramienta al control de calidad rápida y de bajo coste. Al igual que ocurre con la espectroscopia NIR, el empleo de sondas portátiles en la industria permite la monitorización on-line y continua de tóxicos ambientales, de forma completamente sostenible e implicando una respuesta correctiva inmediata a problemas de exposición laboral. Cuando no es posible el empleo de metodologías directas, el uso de sistemas de introducción de muestra como la técnica de espacio de cabeza en cromatografía, cuando se tienen muestras complejas con analitos volátiles, permite una reducción tanto del tiempo de preparación de muestras como de los volúmenes de disolventes y residuos generados. Otra estrategia seguida en esta Tesis ha sido el empleo de muestreadores pasivos basados en membranas para la determinación de tóxicos ambientales, implicando un bajo coste en su preparación. Así mismo, la unión entre sistemas de muestreo de superficies basados en el uso de hisopos y la miniaturización en los volúmenes de disolventes empleados por la espectroscopia IR para la determinación de contaminaciones cruzadas en las líneas de producción, permite tanto su determinación cuantitativa y cualitativa de componentes traza de forma sostenible, constituyendo una poderosa herramienta para la industria. En esta Tesis, se ha evidenciado la posibilidad de sustituir la instrumentación habitualmente empleada en la extracción de contaminantes en matrices sólidas por otra rápida y de bajo coste, como son las cafeteras domésticas, permitiendo la extracción cuantitativa de bifenoles policlorados. Por último, cuando ninguna otra estrategia para aumentar la sostenibilidad de las metodologías analíticas es posible, se han empleado estrategias de descontaminación, como la neutralización para disminuir la toxicidad de los residuos generados. Todas las metodologías propuestas en esta Tesis, ofrecen una alternativa a las metodologías habitualmente utilizadas por la industria tanto en el control de calidad, como en la seguridad, tanto laboral como medioambiental.