El ser humano resulta expuesto a numerosas sustancias químicas que se incorporan a la cadena alimentaria, constituyendo la ingesta a través de la dieta una de las principales vías de entrada en el organismo. Entre estas sustancias, destaca el interés del estudio de elementos altamente tóxicos como por ejemplo arsénico (As), berilio (Be), cadmio (Cd), cromo (Cr VI) plomo (Pb), mercurio (Hg) y níquel (Ni); elementos de menor toxicidad como antimonio (Sb), bario (Ba), cesio (Cs), germanio (Ge), paladio (Pd), teluro (Te), talio (Tl); estaño (Sn), titanio (Ti), y vanadio (V) o elementales esenciales como cobalto (Co), cobre (Cu), hierro (Fe), magnesio (Mg), molibdeno (Mo), selenio (Se), cromo (Cr III) y cinc (Zn). Además, para ciertos elementos es importante conocer las especies en las que se encuentran presentes en el alimento dado que su toxicidad o esencialidad depende de estas; es el caso por ejemplo de las formas orgánicas de Hg y las inorgánicas de As y Se que son mucho más tóxicas. En cuanto a los alimentos objeto de estudio, puede ser interesante tanto realizar estudios de dieta que incluyan todos los alimentos consumidos en un menú, el análisis de alimentos que se utilicen como complemento o sustitutivo en la dieta, o bien el estudio de alimentos concretos que sean ampliamente consumidos o se les presuma un contenido destacable de los elementos de interés, como por ejemplo del Hg en el pescado o del As inorgánico en el arroz que pueden llegar a representar un 80-90% del aporte de ese elemento a la dieta. En la presente Tesis Doctoral se ha llevado a cabo el desarrollo y validación de nuevos métodos analíticos para la determinación de la composición mineral de alimentos. Se han establecido las características analíticas de los métodos (obtención de los límites de detección y cuantificación, realización de ensayos de recuperación, análisis de muestras certificadas, etc.) y se ha demostrado la aplicabilidad de los mismos a muestras de mercado. Se ha realizado un análisis crítico y comparado de los resultados obtenidos de contenidos de los minerales con los datos de la bibliografía y valorado el aporte mineral sobre la ingesta recomendada o máxima permitida. La Tesis Doctoral se presenta como compilación de diez artículos publicados en revistas científicas y un capítulo de libro. De acuerdo a su temática está estructurada en tres bloques: El primer bloque está dedicado a la determinación del perfil mineral en alimentos. Incluye una revisión de la bibliografía acerca de la composición mineral de cereales y legumbres y el desarrollo de metodologías para establecer el perfil mineral de menús infantiles de comida rápida, de pescado panga y de muestras de suplementos alimenticios, empleando la técnica de espectroscopia de emisión óptica con plasma de acoplamiento inductivo (ICP-OES). El segundo bloque se centra en la determinación de mercurio y sus especies. Las muestras elegidas fueron setas, legumbres y pescados. Se empleó un analizador directo basado en la espectroscopia de absorción atómica tras degradación térmica de la muestra y amalgama de Hg (TDA-AAS) y la espectroscopia de fluorescencia atómica con vapor frío (CV-AFS). El tercer bloque está dedicado a la determinación de arsénico, antimonio, bismuto, selenio y teluro y, cuando es posible, sus especies en alimentos para bebés, yogures y productos cárnicos. La técnica de análisis utilizada fue la espectroscopia de fluorescencia atómica previa generación de hidruros (HG-AFS).