Aquaculture products and marine side streams are found to be a great source of diverse groups of compounds with several biological activities, thus attracting the interest of food, pharmaceutic, and cosmetic industries, among others. To benefit from them, more specifically the fish side streams and microalgae, as a potential source of diverse antioxidant compounds, proteins, carbohydrates, pigments, phenolic compounds etc., the extraction itself plays a crucial role, essentially when it is assisted by a green and sustainable technology. The conventional extraction techniques involve the use of organic solvents and require long extraction times while the innovative green extraction technologies, avoid the challenges related to the conventional extraction methods and are environmentally sustainable. In addition, compared to conventional methods, innovative green extraction technologies maximize the extraction yields. In this line, ultrasound-assisted and supercritical fluid extraction technologies are among the new technologies widely used for the extraction of valuable compounds from fish and marine microalgae. Moreover, these technologies are widely used for food mycotoxins extraction and decontamination. The objective of the present Doctoral Thesis is the optimization of the ultrasound-assisted extraction (UAE) technology for the extraction of nutrients and antioxidant bioactive compounds fish (i.e. sea bass) side streams and microalgae (i.e. Phaeodactylum tricornutum), in addition to evaluating mycotoxins´ contamination in fish extracts. For this purpose, UAE conditions have been optimized using a response surface methodology (RSM) with the dependent variables: time (0.5–30 min), pH (5.5–8.5), and temperature (20–50 °C). Regarding sea bass side streams (head, skin, bones and viscera), the results obtained after analyzing the extracts obtained revealed a high percentage of proteins recovery and a high antioxidant activity present in these side streams. The highest values were obtained for viscera, when the time and temperature increased up to 30 min and 50 °C. The RSM study showed that the optimal values to obtain the highest protein percentage and antioxidant capacity for the head were 25 min, 20 °C and pH=5.5, while for the skin side streams the optimal parameters were 30 min, 35 °C and pH=8.5, for bones, 30 min of extraction at 20 °C and 8.5 pH and for the viscera 26 min of UAE at 50 °C with the same pH of 8.5 were the optimal conditions. The experimental values obtained to achieve the highest proteins and antioxidant values from fish side streams were close to those expected, thus confirming the validity of the employed model to establish the optimal UAE conditions. Furthermore, the analysis of the mycotoxins content in the extracts using LC-MS/MS-QTRAP showed the absence of the analyzed mycotoxins in all the extracts. As for the microalgae P. tricornutum, the maximum extraction yield of nutrients, bioactive compounds and antioxidant capacity were achieved after 30 min of extraction at 50 ºC and a pH of 8.5. The evaluation of the carotenoids and total phenolic compounds showed that both antioxidant bioactive compounds were positively affected by the ultrasound extraction time, whereas the carbohydrates extraction was positively affected by the temperature. The antioxidant capacity, measured by 2,2′-azino-bis-3-ethylbenzothiazoline-6-sulfonic acid (ABTS), was strongly modulated by the extraction time, while for the antioxidant capacity measured by oxygen radical antioxidant capacity (ORAC) assay, the temperature was the most significant factor followed by the extraction time.Los productos provenientes de la acuacultura, así como de los subproductos marinos contienen una cantidad muy importante y diversa de compuestos con diferentes actividades biológicas, atrayendo así el interés de las industrias alimentaria, farmacéutica y cosmética, entre otras. Para beneficiarse de éstos, especialmente subproductos del pescado y microalgas, como fuente potencial de diversos compuestos antioxidantes, proteínas, carbohidratos, pigmentos, compuestos fenólicos, etc., la extracción en sí juega un papel crucial, fundamentalmente cuando se trata de tecnologías verdes y sostenibles. Las técnicas de extracción convencionales implican el uso de disolventes orgánicos y requieren tiempos de extracción prolongados. Las tecnologías innovadoras de extracción ecológicas evitan los desafíos relacionados con los métodos de extracción convencionales y son ambientalmente sostenibles. Además, en comparación con los métodos convencionales, las tecnologías innovadoras de extracción ecológicas maximizan los rendimientos de extracción. En esta línea, las tecnologías de extracción de fluidos supercríticos y ultrasonidos se encuentran entre las nuevas tecnologías ampliamente utilizadas para la extracción de compuestos con un potencial valor añadido a partir de subproductos de pescado y microalgas. Además, estas tecnologías se utilizan ampliamente para la extracción y descontaminación de micotoxinas alimentarias. El objetivo de la presente Tesis Doctoral es la optimización de la tecnología de extracción asistida por ultrasonidos (UAE) para la extracción de nutrientes y compuestos bioactivos antioxidantes a partir de subproductos de pescado (ej: lubina) y microalgas (ej: Phaeodactylum tricornutum), además de evaluar la contaminación con micotoxinas´ en extractos de pescado. Para este propósito, las condiciones de los UAE se han optimizado utilizando una metodología de superficie de respuesta (RSM) con las variables dependientes: tiempo (0,5–30 min), pH (5,5–8,5) y temperatura (20–50 ° C). En cuanto a los subproductos de pescado (cabeza, piel, espinas y vísceras), los resultados obtenidos tras el análisis de los extractos obtenidos revelaron un alto porcentaje de recuperación de proteínas y una alta actividad antioxidante presente en éstos. Los valores más altos se obtuvieron para las vísceras, cuando el tiempo y la temperatura aumentaron hasta 30 min y 50 °C. El estudio de RSM mostró que los valores óptimos para obtener el mayor porcentaje de proteína y capacidad antioxidante para la cabeza fueron 25 min, 20 °C y pH = 5.5, mientras que para los subproductos provenientes de la piel los parámetros óptimos se obtuvieron tras aplicar 30 min, 35 °C y pH = 8.5, para espinas fueron necesarios 30 min de extracción a 20 °C y 8.5 pH y para las vísceras se necesitaron 26 min de UAE a 50 °C con el mismo pH de 8.5 para conseguir las condiciones óptimas. Los valores experimentales obtenidos para lograr los valores más altos de proteínas y antioxidantes de los subproductos de pescado fueron cercanos a los esperados, confirmando así la validez del modelo empleado para establecer las condiciones óptimas de los UAE. Además, el análisis del contenido de micotoxinas en los extractos mediante LC-MS/MS-QTRAP mostró la ausencia de las micotoxinas analizadas en todos los extractos. En cuanto a la microalga P. tricornutum, el máximo rendimiento de extracción de nutrientes, compuestos bioactivos y capacidad antioxidante se logró tras aplicar 30 min de extracción a 50 ºC y un pH de 8.5. La evaluación de los carotenoides y los compuestos fenólicos totales mostró que ambos compuestos bioactivos antioxidantes se vieron afectados positivamente por el tiempo de extracción por ultrasonidos, mientras que la extracción de carbohidratos se vió afectada positivamente por la temperatura. La capacidad antioxidante, medida por el ácido 2,2′-azino-bis-3-etilbenzotiazolina-6-sulfónico (ABTS), se vió influenciada de forma significativa por el tiempo de extracción, mientras que en el caso de la capacidad antioxidante medida por el ensayo de capacidad antioxidante de radicales de oxígeno (ORAC), la temperatura fue el factor más significativo seguido por el tiempo de extracción.