La presente Tesis Doctoral contempla dos grandes líneas de actuación estrechamente relacionadas entre sí. La primera de ellas consiste en la síntesis, caracterización y modificación de materiales porosos basados en ciclodextrinas para su uso como fases sólidas adsorbentes en técnicas de extracción y muestreo ambiental de compuestos que puedan ser de interés en los campos de la seguridad alimentaria, clínico o medioambiental. La segunda línea de actuación consiste en la puesta a punto de procedimientos analíticos completos con capacidades mejoradas respecto a los ya existentes para la determinación de estos analitos que utilicen como fases sólidas extractantes los materiales desarrollados con anterioridad. La etapa de tratamiento de muestras con diversos orígenes constituye una tarea complicada y a la vez fundamental entre todas las etapas de un análisis químico debido al amplio espectro de interferentes que se pueden presentar en las mismas. Por tanto, el aislamiento, separación y preconcentración de los analitos de interés pueden verse comprometidos por las posibles interacciones de éstos con la matriz de la muestra, dificultando así su extracción y posterior análisis y pudiendo dar lugar de este modo a resultados tanto subestimados como sobreestimados. En este sentido, existe una gran variedad de métodos de adsorción y extracción que hoy en día ayudan al analista en tal fin. Asimismo, una diversidad de fases sólidas se encuentra comercialmente disponibles para llevar a cabo esta tarea, aunque muchas de las tradicionalmente distribuidas son poco selectivas, lo que contribuye en parte a un deterioro de los resultados analíticos obtenidos. Por este motivo, hoy en día se desarrollan constantemente metodologías de extracción, así como nuevos materiales adsorbentes y tratamientos de muestra que refuercen las técnicas instrumentales utilizadas posteriormente. De entre las características de los materiales utilizados que pueden ser moldeadas, la mejora de la selectividad en la adsorción mediante variaciones estructurales de los materiales utilizados se está desarrollando cada vez con más fuerza. Concretamente, el uso de la formación de complejos de inclusión reversibles entre los analitos de interés y las fases sólidas utilizadas es un campo en constante investigación. Las ciclodextrinas son una familia de oligosacáridos cíclicos obtenidas por la unión de monómeros de glucosa unidos por enlaces glicosídicos. Su forma tridimensional se asemeja a la de un cono truncado debido a la asimetría constitucional de los anillos de glucopiranosa, lo que las dota de una cavidad interna hidrofóbica capaz de capturar analitos con propiedades físicas y químicas que los hagan aptos para entrar en la misma con elevada afinidad y una cavidad externa hidrofílica que les facilita su modificación y enlace a distintos tipos de soportes sólidos. Debido a su capacidad de reconocimiento molecular, se han utilizado como nanoportadores en campos tan diversos como las industrias farmacéutica y alimentaria para mejorar las propiedades de los productos fabricados, así como también en medicina para suavizar la intensidad de ciertos tratamientos, focalizando su actuación en las partes del cuerpo humano que sean problemáticas en cada caso. Aunque su estructura y propiedades han sido ampliamente estudiadas desde hace algunas décadas, no ha sido hasta comienzos del siglo XXI cuando su uso en química analítica como parte de materiales adsorbentes para el tratamiento de muestra se empezó a popularizar. Este trabajo se centra por tanto en el estudio de nuevos soportes sólidos conteniendo ciclodextrinas para su aplicación en el campo de la química analítica. En este sentido, tanto la naturaleza del soporte como la de la ciclodextrina utilizada, así como también el tipo de muestra tratada, son los puntos centrales de la investigación llevada a cabo. Las individualidades de cada una y las posibles interacciones de todas estas variaciones entre ellas hacen que las conclusiones extraídas constituyan una contribución al campo de estudio.