Currently, human exposure to hazardous organic compounds has become a very important concern. The presence of organic pollutants in the environment has led to the emergence of new regulations to restrict or ban these hazardous substances, and the development of new analytical methodologies for their determination has become an important challenge for current analytical chemistry. In addition to the development of new instrumental techniques, the analysis of complex matrices requires a step of preconcentration and clean-up, for which several new materials have been proposed as alternatives to classical adsorbents. Among them, mesoporous silica offers great features for its use as an adsorbent material, owing to the surfactant-assisted formation of the porous structure. Among them, it can be highlighted the UVM-7 materials developed at the University of Valencia, which can be considered a nanometric version of the well-known MCM-41 materials. Thus, the main objective of this Doctoral Thesis was the application of UVM-7 type hierarchical mesoporous silica materials to the retention of organic pollutants in order to develop analytical methods for their determination. The first section of this thesis summarizes the synthesis procedures that have been used to obtain the different silica materials that have been studied throughout the doctoral thesis, mainly UVM-7 materials. Subsequently, in a second section, pure UVM-7 materials were applied for the extraction of aflatoxins from food samples. After the proper characterization of the structure of the material, in comparison to other silica materials, its porous structure allowed the development of two analytical methods for the extraction and determination of aflatoxins in food samples such as tea or milk. In the third section of the thesis, the modification of the UVM-7 material was studied by adding metals such as titanium, iron, and gold in order to give the material a greater selectivity for the determination of specific families of environmental pollutants. Thus, with titanium-containing UVM-7 materials, a method for the air sampling of organophosphorus pesticides was developed, as well as a method for their extraction and determination in water samples. In addition, the impregnation of the material with gold nanoparticles also led to the development of a method for the determination of organochlorine pesticides in water samples. Moreover, these metal-functionalized materials were also applied to the retention and extraction of emerging contaminants from environmental water samples, allowing the development of two SPE-based analytical methods for the determination of organophosphorus flame retardants (using materials modified with titanium) and perfluoroalkyl compounds thanks to the modification of the material with iron, and also to the modulation of the mesopore size using short-chain surfactants. Finally, in the last section of the thesis, the UVM-7 material was modified by anchoring β-cyclodextrin to its surface. With this material, a method for the extraction of endocrine-disrupting chemicals from urine samples was developed for their determination in biomonitoring studies. All the synthesized materials were properly characterized by various techniques, and the development of the analytical methods was carried out including the optimization of the main analytical parameters, the description of the analytical figures of merit of the method in comparison to other previously published methods and its feasibility was studied by applying it to the analysis of real samples in comparison to a reference method. As a general conclusion of the Doctoral Thesis, UVM-7 materials have shown great potential as adsorbent materials for the retention of hazardous organic compounds, allowing their application in several methods for the determination of these contaminants, with good analytical parameters and satisfactory results.Actualment, l'exposició humana a compostos orgànics perillosos s'ha convertit en una preocupació molt important. La presència de contaminants orgànics al medi ambient ha provocat l'aparició de noves normatives per tal de restringir o prohibir aquestes substàncies perilloses, i el desenvolupament de noves metodologies analítiques per a la seua determinació ha esdevingut un gran repte per a la química analítica actual. A més a més, a part del desenvolupament de noves tècniques instrumentals, l'anàlisi de matrius complexes requereix d’un pas de preconcentració i neteja, per al qual s’han proposat diversos materials nous com a alternatives als adsorbents clàssics. Entre ells, la sílice mesoporosa ofereix grans característiques per al seu ús com a material adsorbent, gràcies a l’ús de surfactants com a agents directors de la porositat, destacant entre ells els materials UVM-7 desenvolupats a la Universitat de València, que poden ser considerats com una versió nanomètrica dels coneguts materials MCM-41. Així, l'objectiu principal d'aquesta Tesi Doctoral ha estat l'aplicació de materials de sílice mesoporosa jeràrquica tipus UVM-7 a la retenció de contaminants orgànics per tal de desenvolupar mètodes analítics per a la seua determinació. Al primer bloc de d’aquesta tesi, es recullen els procediments de síntesi que s’han emprat per tal d’obtenir els diferents materials de sílice que s’han estudiat al llarg de tota la tesi doctoral, principalment els materials d’estructura UVM-7. Posteriorment, en un segon bloc, es van aplicar materials purs UVM-7 per a l'extracció d'aflatoxines de mostres d'aliments. Després de caracteritzar adequadament l’estructura del material, en comparació amb altres materials de sílice, la seua estructura porosa va permetre el desenvolupament de dos mètodes analítics per a l’extracció i determinació d’aflatoxines en mostres d’aliments com el té o la llet. Al tercer bloc de la tesi, es va estudiar la modificació del material UVM-7 mitjançant l'addició de metalls com el titani, el ferro i l'or per tal de conferir-li al material una major selectivitat per a la determinació de famílies de contaminants ambientals més concretes. Així, amb els materials UVM-7 contenint titani, es va desenvolupar un mètode per al mostreig en aire de pesticides organofosforats, així com un mètode per a la seua extracció i determinació en mostres d’aigües. A més a més, la impregnació del material amb nanopartícules d’or va donar lloc també al desenvolupament d’un mètode per a la determinació de pesticides organoclorats en mostres d’aigua. En segon lloc, aquestos materials funcionalitzats amb metalls es van aplicar també a la retenció i extracció de contaminants emergents de mostres d’aigües mediambientals, permetent el desenvolupament de dos mètodes analítics basats en l’SPE per a la determinació de retardants de flama organofosforats (mitjançant materials modificats amb titani) i de compostos perfluoroalquilats gràcies a la modificació del material amb ferro, i també a la modulació de la grandària dels mesoporus utilitzant surfactants de cadena més curta. Finalment, a l’últim bloc de la tesi, el material UVM-7 es va modificar mitjançant l’ancoratge de β-ciclodextrina a la seua superfície. Amb aquest material es va desenvolupar un mètode per a l'extracció de disruptors endocrins de mostres d'orina per a la seua determinació en estudis de biomonitoratge. Tots els materials sintetitzats es van caracteritzar adequadament mitjançant diverses tècniques, i el desenvolupament dels mètodes analítics es va dur a terme incloent l'optimització dels principals paràmetres analítics, la descripció de les característiques analítiques del mètode en comparació amb altres mètodes prèviament publicats i la seua viabilitat es va estudiar mitjançant l’aplicació a l’anàlisi de mostres reals en comparació amb un mètode de referència. Com a conclusió general de la Tesi Doctoral, els materials UVM-7 han mostrat un gran potencial com a fases adsorbents per a la retenció de materials orgànics perillosos, permetent la seua aplicació en diversos mètodes per a la determinació d’aquestos contaminants, amb bons paràmetres analítics i resultats satisfactoris.